ГОСТ 981-75

ГОСТ 981-75

ГОСТ 981-75

Группа Б29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


МАСЛА НЕФТЯНЫЕ

Метод определения стабильности против окисления

Mineral oils.
Method for determination of oxidation stability

МКС 75.100 
ОКСТУ 0209

Дата введения 1976-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством энергетики и электрификации СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.06.75 N 1617
3. ВЗАМЕН ГОСТ 981-55
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 859-2001	1.1
ГОСТ 1770-74	1.1
ГОСТ 3118-77	1.1
ГОСТ 3282-74	1.1
ГОСТ 4204-77	1.1
ГОСТ 5009-82	1.1
ГОСТ 5583-78	1.1
ГОСТ 5955-75	1.1
ГОСТ 5985-79	1.1
ГОСТ 6456-82	1.1
ГОСТ 6709-72	1.1
ГОСТ 12026-76	1.1
ГОСТ 18300-87	1.1
ГОСТ 19908-90	1.1
ГОСТ 25336-82	1.1
ГОСТ 29251-91	1.1
ТУ 38.401-67-108-92	1.1
ТУ 25-2021.003-88	1.1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94).
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в июле 1978 г., в июле 1981 г., в сентябре 1985 г., в сентябре 1990 г. (ИУС 7-78, 10-81, 12-85, 12-90)


Настоящий стандарт распространяется на нефтяные масла с присадками и без присадок и устанавливает метод определения стабильности против окисления трансформаторных, турбинных и других нефтяных масел.

Сущность метода заключается в окислении масла в приборе ВТИ под воздействием кислорода при повышенной температуре в присутствии катализатора.

Стабильность масла против окисления характеризуется кислотным числом, количеством летучих низкомолекулярных кислот и осадка, образующихся при окислении.

Условия испытания (температура, время окисления, расход кислорода и катализатор) предусматриваются в нормативно-технической документации на масла различного назначения.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
1.1. При определении стабильности нефтяных масел против окисления применяют:

прибор ВТИ для окисления из молибденового стекла с пришлифованными пробками (черт.1). Общий вид установки для окисления нефтяных масел приведен на черт.2;
Черт.1. Прибор ВТИ для окисления нефтяных масел
Прибор ВТИ для окисления нефтяных масел


Черт.1
Черт.2. Общий вид установки для окисления нефтяных масел
Общий вид установки для окисления нефтяных масел


1 - ловушка; 2 - прибор ВТИ для окисления нефтяных масел; 3 - реометр или ротаметр; 4 - масляная баня

Черт.2


спирали внешним диаметром приблизительно 15 мм и высотой приблизительно 65 мм из стальной проволоки по ГОСТ 3282, диаметром 1,0-1,02 мм и длиной 1000 мм;

пластинки из меди марки М0к и М1к по ГОСТ 859, толщиной 0,2-0,3 мм (черт.3); 
Черт.3. Медная пластинка
Медная пластинка


Черт.3


баню (термостат) типа ЛПСМ, жидкостную с электронагревом, обеспечивающим нагрев 100-180 °С, с погрешностью не более 0,5 °С с автоматической регулировкой температуры. Высота бани (термостата) должна обеспечивать возможность погружения в жидкость всего змеевика прибора для окисления;

термометры типа ТЛ-4 N 4 или ТЛ-5 N 3 по ТУ 25-2021.003;

ловушку с водой для улавливания летучих низкомолекулярных кислот;

реометры или ротаметры с градуировкой, обеспечивающей измерение 50-200 см кислорода в минуту (на каждый прибор) с погрешностью не более 10%. Рекомендуется прибор проверять пленочным пенным счетчиком Мартина;

кислород газообразный технический по ГОСТ 5583;

меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770;

цилиндры измерительные с пришлифованной пробкой вместимостью 100 и 250 см;

цилиндры измерительные с носиком вместимостью 25 см;

бюретки по ГОСТ 29251, вместимостью 2, 10 и 25 см;

воронки стеклянные по ГОСТ 19908, диаметром 70-100 мм;

колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 50 и 250 см;

баню водяную;

бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026;

шкурки шлифовальные на тканевой основе по ГОСТ 5009 или шкурки шлифовальные на бумажной основе по ГОСТ 6456 с наименьшей зернистостью шлифовального порошка;

эксикатор по ГОСТ 25336;

бензин-растворитель для pезиновой примышленности по НТД фильтрованный, с кислотностью не более 0,1 мг KОН на 100 см бензина, определяемой по ГОСТ 5985;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт, свежеперегнанный;

бензол по ГОСТ 5955, ч.д.а. или х.ч., свежеперегнанный;

смесь спиртобензольная 1:4;

эфир петролейный, марки 40-70;

кислоту серную по ГОСТ 4204, ч.д.а. или ч.;

калия гидроокись, х.ч. или ч.д.а.; 0,025 моль/дм водный и 0,05 моль/дм спиртовой растворы;

щелочной голубой, спиртовой раствор с массовой долей 2%;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, ч.д.а., 0,1 моль/дм раствор;

метиловый оранжевый (парадиметиламиноазобензолсульфокислый натрий), раствор с массовой долей 0,1%;

фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

смесь хромовую;

жидкость для бани (термостата), любую нетоксичную стабильную кремнийорганическую жидкость или нефтяные масла с температурой вспышки в открытом тигле выше 250 °С с добавлением 1% стабилизирующей присадки;

пасту полировочную хромовую литую.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3, 4).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПТЫНИЮ
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Прибор ВТИ для окисления нефтяных масел перед каждым испытанием промывают бензином и спиртобензольной смесью. Затем прибор, заполненный спиртобензольной смесью, выдерживают 15 мин в водяной бане, нагретой до 60 °С - 65 °С. Прибор промывают водой и несколько раз хромовой смесью. Приборы проверяют с метиловым оранжевым на отсутствие кислоты после многократного ополаскивания водой (последний раз дистиллированной), окончательно ополаскивают дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу при 120 °С в течение 3 ч с продувкой воздухом через каждый час.

(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Медные пластинки перед испытанием обрабатывают шлифовальной шкуркой, затем полировочной пастой до зеркального блеска. Стальную проволоку или спираль тщательно протирают со всех сторон шлифовальной шкуркой. Медные пластинки и стальные спирали после механической очистки протирают чистой суконной тканью, фильтровальной бумагой, ополаскивают, опуская два раза в спиртобензольную смесь, сушат на воздухе и сразу же погружают в прибор, содержащий испытуемое масло.
2.3. (Исключен, Изм. N 2).
2.4. Конические колбы, применяемые для определения осадка, сушат в сушильном шкафу или термостате при (105±3) °С не менее 30 мин, затем охлаждают 30 мин в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Высушивание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения расхождений между двумя последовательными взвешиваниями с погрешностью не более 0,0004 г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.5. Ловушки промывают водой, хромовой смесью, проверяют с метиловым оранжевым на отсутствие кислоты после ополаскивания водой и окончательно ополаскивают дистиллированной водой.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
 3.1. Окисление масла
3.1.1. В чистый сухой прибор ВТИ, в котором было ранее проведено не менее одного опыта окисления масла, берут 30 г испытуемого масла с погрешностью не более 0,1 г. В масло опускают медную пластинку с надетой на нее спиралью и закрывают прибор пришлифованной пробкой. При применении резиновой пробки ее предварительно промывают спиртом и высушивают. Прибор опускают в баню (термостат), нагретую до заданной температуры, при этом все витки змеевика должны быть покрыты жидкостью, залитой в баню (уровень жидкости должен быть выше уровня масла в приборе на 5 см). Ловушку с 20 см дистиллированной воды присоединяют резиновой трубкой к отводному патрубку прибора. Резиновые трубки предварительно кипятят 30 мин в дистиллированной воде с добавлением 3%-ного раствора аммиака (5 капель на 1 дм воды), затем промывают и снова кипятят 30 мин в дистиллированной воде и высушивают.
3.1.2. При отсутствии в нормативно-технической документации на нефтяные масла условий испытания масло окисляют при параметрах, указанных ниже.

Температура, °С	120
Время окисления, ч	14
Скорость подачи кислорода, мл/мин	200
Катализатор	Медная пластинка с надетой на нее стальной спиралью; при испытании трансформаторных масел - только медная пластинка

При этом определение содержания летучих низкомолекулярных кислот проводят по истечении 6 ч окисления.

(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Определение содержания летучих низкомолекулярных кислот
3.2.1. По истечении заданного времени окисления ловушку отсоединяют от прибора. Содержимое ловушки переносят в коническую колбу вместимостью 50 см, ловушку ополаскивают два раза по 5 см дистиллированной воды, которую сливают в ту же колбу.
3.2.2. Содержимое колбы титруют 0,025 моль/дм раствором едкого калия в присутствии трех капель фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски. Параллельно проводят титрование 0,025 моль/дм раствором гидроокиси калия, 120 см дистиллированной воды в присутствии трех капель фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски.
3.2.3. Обработка результатов
3.2.3.1. Содержание летучих низкомолекулярных кислот () в мг KОН на 1 г масла вычисляется по формуле 

,

где  - объем 0,025 моль/дм раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование 120 см дистиллированной воды, см;

 - объем 0,025 моль/дм раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование 30 см испытуемого раствора, см;
4 - отношение 120 см к 30 см;

 - титр 0,025 моль/дм раствора гидроокиси калия, мг/см;
30 - масса испытуемого масла, взятая на окисле
ние, г.
3.2.3.2. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений величин, указанных в табл.1.

Таблица 1*

Содержание летучих низкомолекулярных кислот, мг KОН на 1 г масла	Допускаемые расхождения, мг KОН на 1 г масла
До 0,005	0,002
Св. 0,005 до 0,03	0,003
" 0,03 " 0,05	0,005
" 0,05 " 0,10	0,010
" 0,10	0,015

____________________
* Табл.2 и 3. (Исключены, Изм. N 4).

3.3. Определение содержания осадка
3.3.1. По окончании окисления прибор ВТИ вынимают из бани (термостата) и охлаждают до приблизительно 60 °С. Масло в приборе перемешивают продуванием воздуха 10-15 с. 25 г окисленного масла взвешивают с погрешностью не более 0,1 г в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см для определения содержания осадка и кислотного числа. Масло в цилиндре растворяют в бензине "Галоша", доводя объем раствора до 100 см, и оставляют на 12 ч в темноте при температуре окружающей среды для выделения осадка. Растворение масла в бензине проводят сразу же после окисления.
3.3.2. Раствор в цилиндре после отстаивания в течение 12 ч фильтруют через бумажный фильтр в измерительный цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см, промывают осадок на фильтре бензином. Объем раствора в цилиндре доводят бензином до 200 см, закрывают пробкой, перемешивают и используют для определения кислотного числа. Осадок на фильтре обрабатывают горячей свежеприготовленной спиртобензольной смесью, собирая раствор в коническую колбу вместимостью 50 см, доведенную до постоянной массы, по п.2.4.

Спиртобензольную смесь отгоняют из конической колбы на водяной бане. Осадок в колбе сушат 30 мин в сушильном шкафу или термостате при (105±3) °С. Для удаления следов масла осадок два раза промывают (приблизительно по 5 см петролейного эфира), вновь сушат 1,5 ч при (105±3) °С, охлаждают 30 мин в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3.3. Обработка результатов
3.3.3.1. Массовую долю осадка в окисленном масле () в процентах вычисляют по формуле


где  - масса окисленного масла, г;

 - масса осадка, г.
3.3.3.2. (Исключен, Изм. N 4).
3.4. Определение кислотного числа
3.4.1. Бензиновый фильтр, полученный в соответствии с п.3.3.2, перемешивают и 20 см мерным цилиндром переносят в коническую колбу вместимостью 250 см. В другую такую же колбу помещают 25 см спиртобензольной смеси, 0,5 см щелочного голубого (из "бюретки") и одну каплю 0,1 моль/дм соляной кислоты, титруют 0,05 моль/дм спиртовым раствором гидроокиси калия до изменения цвета, сохраняющегося 15 с. Нейтрализованную спиртобензольную смесь переносят в колбу с бензиновым фильтратом и титруют тем же раствором гидроокиси калия до изменения цвета, сохраняющегося 15 с. Если бензиновый фильтрат темного цвета, то количество спиртобензольной смеси увеличивают до 40-50 см, а количество индикатора - до 1-2 см
.
3.4.2. Обработка результатов
3.4.2.1. Кислотное число окисленного масла () в мг KОН на 1 г масла вычисляют по формуле 

,
где  - объем 0,05 моль/дм спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см;

 - объем 0,05 моль/дм спиртового раствора гидроокиси калия, мг/см;

 - отношение объема всего бензинового фильтра к объему, взятому для титрования;
25 - масса окисленного масла, г
.
3.4.2.2. (Исключен, Изм. N 4).

4. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

Два результата испытаний, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значения, определенного по графику для большего результата (черт.4 - для осадка, черт.5 - для кислотного числа).

Черт.4


Черт.4

Черт.5


Черт.5


Для результатов испытаний, превышающих значения 0,15% для массовой доли осадка и 0,5 мг KОН на 1 г масла для кислотного числа, сходимость определяют путем экстраполяции прямых (черт.4 и 5).

Для результатов испытаний менее 0,01% для массовой доли осадка допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,002%.

Для результатов испытаний менее 0,05 мг KОН на 1 г масла для кислотного числа допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,01 мг KОН на 1 г масла.

Разд.4. (Введен дополнительно, Изм. N 4).

Текст документа сверен по:
официальное издание
Смазочные материалы, индустриальные
масла и родственные продукты.
Методы анализа: Сб. стандартов. -
М.: Стандартинформ, 2006